水分測定儀的選購

        第 1 步：水分分析儀的類型
        有許多市售的水分分析儀。根據(jù)試驗方法，有以下幾種：
        紅外法儀器，體積小，測量范圍廣，精度差，適用于水分含量為5%～90%的木材、紙張等材料的測定，結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉。
        卡爾費休庫侖儀，主要原理：利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化的計算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大，測量精度，適用于100PPm以下水分含量的測量.一般用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)對水分要求非常嚴格的陰離子聚合等產(chǎn)品的測定，或用于多頻率的大型彩印廠，價格相對昂貴。
        卡爾費休體積法，結(jié)構(gòu)比較簡單，體積和精度適中，適用于10PPm-10%的水分含量的測定，一般用于化學(xué)、醫(yī)藥和包裝行業(yè)產(chǎn)品的測定。對水分要求嚴格。價格從數(shù)量上看，從千元到數(shù)萬元不等。
        對于一般的軟包裝行業(yè)，在測量乙酸乙酯等溶劑的水分含量時，使用卡爾費休容積式水分測定儀*可以滿足每天2-10次測量的要求，經(jīng)濟性比較好。
        第二步：體積法和庫侖法的區(qū)別
        卡爾費休容量法測定水分的原理
        卡爾費休容量法中水分含量的測定主要基于電化學(xué)反應(yīng)：
         I2＋2eó2I-
        反應(yīng)中當電池溶液中同時存在I2和I-時，反應(yīng)在電極的正負極同時進行，即I2在一個電極上被還原，而I - 在另一個電極上被氧化，所以兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有 I- 而沒有 I2，則兩個電極之間沒有電流流動。
        卡爾費休試劑含有吡啶、碘等活性成分，計量加入反應(yīng)槽，可與待測溶液中的水反應(yīng)如下：
         H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3
         C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
         C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
        反應(yīng)繼續(xù)進行，不斷消耗水形成I-，直至反應(yīng)滴定結(jié)束，水消耗完畢。此時溶液中有微量未反應(yīng)的卡爾費休試劑，使I2和I-共存，兩個鉑電極之間的溶液開始導(dǎo)電，電流指示到達終點，滴定停止。.因此，可以通過測量消耗的卡爾費休試劑的體積（容量）來校準溶液中的水含量。
        卡爾費休庫侖法（coulometric method）的測量原理
        庫侖法是將樣品溶解在含有一定量碘的特殊溶劑的電解液中，水消耗碘，但不再需要用標定的含碘試劑進行滴定，而是通過電解過程，溶液中的碘離子被陽極化為碘：
         2Iˉ—2e ─→I2
        產(chǎn)生的碘和樣品中的水 響應(yīng)。終點由雙鉑電極指示。當電解液中的碘濃度恢復(fù)到原來的濃度時，電解停止。那么根據(jù)法拉第電解定律：
         CM i·t
         m=---------×----- = ---------
         96500 n 10722
        測試樣品的水分含量。
         1、選擇時最好考慮自動儀表。手動水分測定儀需要測試者目視檢查玻璃滴定管中的試劑，也需要在到達終點后手動關(guān)閉。由于每個人的行為不同而造成的延誤會造成不必要的錯誤。
         2 選擇時應(yīng)考慮購買全封閉的測試系統(tǒng)。由于碘的存在，裸卡爾費休試劑很容易吸潮。待測的乙酸乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免因水分在空氣中溶解而造成誤差。
         3、應(yīng)考慮計量泵的壽命。計量泵是容積式水分儀的關(guān)鍵部件?？栙M休試劑是一種強腐蝕性試劑。應(yīng)盡量選擇氟塑料等耐腐蝕材料制成的計量泵，以防止泄漏和損壞儀表。報廢。
         4. 電極問題。這部分屬于儀器的核心部分。一方面，它應(yīng)該具有高靈敏度。另一方面，由于測試時要浸入測試槽中，所以最好選擇優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極的使用壽命。
        第三步：購買水分測定儀的注意事項
        此外，為獲得準確的檢測結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了嚴格操作外，還應(yīng)注意以下問題：
         ■ 系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費休試劑液路的連接必須緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其非密封性的另一個問題是卡爾費休試劑在測試過程中會吸收空氣中的水分，這會導(dǎo)致滴定終點延遲。
         ■ 抽樣的確切問題。在校準卡爾費休試劑時，需要取10mg水，盡量使用10ul的進樣器，不僅準確快速，還能防止水滴粘附。同樣，使用甲醇試劑和乙酯也有類似的問題。取放后應(yīng)注意盡量縮短打開反應(yīng)槽的時間。
         ■ 磁力攪拌速度調(diào)節(jié)。在反應(yīng)池中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一個地方，所以攪拌速度要快，不要形成湍流，這樣才能盡快達到終點。
         ■ 滴定速度設(shè)置應(yīng)先快后慢。滴定開始要快，盡量縮短試驗時間，接近終點時應(yīng)變慢，可以提高測量精度。
         ■ 測試當天結(jié)束后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑，然后用甲醇清洗。千萬不要用水清洗系統(tǒng)，因為它不容易揮發(fā)，這會導(dǎo)致下次測試中的卡爾費休試劑校準不正確。
         ■ 水分測定儀應(yīng)遠離強磁場，以免電子顯示器在運行過程中出現(xiàn)跳動和異?，F(xiàn)象。
        手動水分測定儀，因為測量卡爾費休試劑和甲醇溶劑必須使用玻璃自動滴定管，并且玻璃滴定管本身由于平衡壓力而必須連接到外面。除了上述幾個方面外，在使用時還應(yīng)注意以下兩點：
         ■ 系統(tǒng)盡可能緊密。手動水分測定儀需要在吸球管和玻璃滴定管的頂部增加一個裝有干燥劑的U形管，以減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境中，盡量不要安排水分測試。
        調(diào)整滴定管滴定速度時，最好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度過快，到達終點時延遲誤差較大；而滴定速度過慢會延長測試過程，上述干擾容易導(dǎo)致延遲到達終點。